上海光谱石墨炉系统原子吸收操作前处理

上海光谱石墨炉系统原子吸收操作前处理

称取4.49g二水合钨酸钠( 光谱纯) 溶于50 mL水中配制钨酸钠水溶液作为涂层液。移取20 μL 涂层液于石墨管中， 120℃下干燥160S，重复3 次后，将石墨管安装到石墨炉中［2］。移取20μL 涂层液于上海光谱石墨炉系统原子吸收石墨管中在2600℃下灼烧4S。使用1 mg /L 硅标准溶液( 无机)对涂层后效果进行了考察，取得了较好的结果。

灰化过程

可以采用灰化的方法除去基体组分，起到降低共存元素的干扰，减少背景吸收的作用。在实验中改变灰化温度，观察吸光度的变化，记录见表3。通过表3 知，灰化温度大于900℃时，吸光度逐渐下降，所以选择灰化时间20 s，灰化温度为900℃。原子化温度原子化温度对吸光度影响见图3，在2 100℃之前基本观察不到硅的信号，原子化温度升高，吸光度增加。考虑到上海光谱仪器有限公司原子吸收分光光度计石墨管的使用寿命、测定的精密度以及后续除碳的因素，试验选用原子化温度为2 450℃，和仪器推荐原子化温度基本一致。

样品测定值的校准实验过程中发现，直接使用建立的标准曲线对样品进行检测，样品检测结果存在偏高现象。试验中配制了硅含量0． 206 3 mg /L 的循环冷却水样品，其配制过程如下: 移取1． 031 3 g 的标准溶液( 5 mg /kg) 到容量瓶( 25

mL) 中，用无硅循环冷却水定容，密封背光保存。如表5 所示，样品检测结果较配制值提升了1.55倍。该结果的产生主要是因为所用的有机标准液其基体与循环冷却水存在一定的差异，不同的基体在硅元素灰化、原子化等过程中影响不同，导致吸光度产生差异。