上海光谱原子吸收测定煤中的汞含量

上海光谱原子吸收测定煤中的汞含量

采用固体直接进样热分解齐化原子吸收光度法直接测定煤中的汞，样品不需要热水浴等前处理即可直接测定煤中汞的含量。样品检测测定时需要在高温的条件下通氧气，促进样品充分燃烧分解。经过催化管和金汞齐管后，将捕获所有的单质汞加热释放出汞以后进入上海光谱仪器有限公司原子吸收检测器进行检测。然后通过测量低灵敏度光学池和高灵敏度光学池的信号，进行积分生成报告。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

试验仪器：测汞仪( 美国Hydra Ⅱc)，镍舟，马弗炉。试验试剂：汞标准溶液(1000μg/mL，介质为5% 硝酸，购买)。气体：氧气纯度大于99．995%。

1.2 试验方法

1.2.1 样品制备

按照ASTM D2013/D2013M[5] 制备分析煤样，所测样品粒度应小于0.116mm。空气平衡自然风干，以减少挥发所造成汞的损失。

1.2.2 上海光谱原子吸收光度法汞标准工作液

由标准储备液(1000μg/mL) 稀释获得500ng/mL 的汞标液，和2μg/mL 的汞标液，标准溶液的酸度为0.5% 硝酸( 可根据待测样品的浓度范围建立标准曲线)。

1.2.3 试验步骤

(1) 校准工作曲线的绘制

由标准溶液(500ng/mL) 分别移取0.00mL，0.02mL，0.04mL，0.06mL，0.08mL，进行测试分别含汞的绝对含量为0ng，10ng，20ng，30ng，40ng，建立低范围标准工作曲线。标准液的酸度最少为0.15% 硝酸。

由标准溶液(2ug/mL) 分别移取0.025mL，0.050mL，0.075mL，0.100mL，0.125mL，进行测试。分别含汞的绝对含量为50ng，100ng，150ng，200ng，250ng，建立高范围标准工作曲线。标准溶液的酸度为0.5% 硝酸( 可根据待测样品的浓度范围建立标准曲线)。

按照总汞含量由低到高的顺序，在253.65nm 波长处分别测定他们的吸光度。每个标准溶液平行测量两次，取其平均值；并以吸光度A 为纵坐标，相应的总汞量为横坐标，绘制标准工作曲线。