原子吸 收分光光度计石墨炉方法测定出口大米中铅、镉的含量

出口送检的大米中铅、镉含量很低，因此须找一种灵敏度高、检出限低、快速而简便的检测方法。我们采用无火焰原子吸收法，利用基体改进技术、固定待测元素，降低了灰化损失，提高了原子化率、相应增加了准确度。 经河南和江苏商检局在SP-3803AA原子吸收分光光度计上测试验证，结果满意，本文就此做一介绍。

   主要仪器：上海光谱仪器有限公司：SP-3803AA石墨火焰炉串联一体机

             铅、镉空心阴极灯（上海光谱）

             热解石墨炉（上海光谱仪器有限公司）

             766远红外辐射干燥箱（江苏南通农业科学仪器厂）

   试剂：硝酸（高纯，天津市化学试剂三厂）

         磷酸（高纯，上海试剂一厂）

   测定条件：铅、镉的灰化温度，灰化时间、原子化温度、原子化时间，采用四因素，三水平正交实验进行最佳条件的选择。

   试验方法：试样在高压釜中经硝酸分解后，加入磷酸为基体改进剂，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，铅、镉分别吸收283.3nm、288.8nm共振线，其吸收量与铅、镉含量成正比，与系列标样值比较从而达到定量的目的。

   样品的预处理：采来的大米样品用玛瑙研钵磨成粉末，过60目筛，80摄氏度干燥4小时，稍冷却置于干燥器中备用，准确称取大米粉1.000g(精确到0.001g),置于聚四氟乙烯消化罐内，加入5ml浓硝酸，套上消化器外套，拧紧，放入室温的远红外干燥箱内，1小时升温到150摄氏度，恒温30分钟，取出冷至室温，将消化罐内消化液移入已加2.5ml、1%磷酸的25ml硬质刻度试管中，用去离子水稀释至刻度，移入聚乙烯瓶中，保存备测试用，空白、标准样品同法处理。

   从标准样品的添加回收率可以说明此法测定出口大米中铅、镉的含量是准确、可靠的；从实验结果还可以看出，该方法具有操作简便、快速、精密度好、灵敏度高等优点，符合检测方法标准规范要求，适用于出口大米中铅、镉元素含量的测定。