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正交法用于研究花粉中铁元素的测定方法

2015-10-13 类型:新闻资讯
本文以测定花粉中的微量铁为例,设计正交实验,以干法消解、湿法消解、微波消解3种方法进行样品前处理,分别采用火焰原子吸收仪、电感耦合等离子体光谱仪、分光光度计测定样品中微量铁的含量。

    蜜源植物花粉因其营养成分丰富,具有提高机体的免疫功能、降低人类对疾病的易感染性等功效在 国际上被称为“ 完全型营养品”。由花粉加工而成的新型天然系列保健食品、饮料 、药物和日用品投放市场后,深受人们欢迎。随着人们对花粉营养价值认识的不断深入以及对 花粉营养品需求量的增加,有关对花粉 的研究越来越受 到重视,其中我国关于花粉的基础研究和应用研究 已全面深入地开展 ,并获得多方面可喜 的成果 ,有些方面 已进人国际研究 的前沿。但目前大多数研究都集 中在氨基酸、维生素 、活性酶等有机成分上 ,而对微量元素具有的生物学作用、生理 功能及临床诊疗 的实用价值却重视不够,如对不 同产地 、不 同蜜源植物花粉中金属元素含量的研究很少有报道。

   由于花粉 中的成分复杂,有机质含量高,基体干扰大 ,因此微量元素测定的准确性一定程度上取决于样品的消解方法。 湿式消解法在消化过程中产生大量酸雾,危险性大,耗时长,操作繁琐,且 消化有时不完全。因此,为建立快速、可靠 、简便测定花粉中微量元素的方法 ,以便从微量元素的角度考证花粉的药用价值和保健功能,为生产提供可靠的微量元素含量数据,进一步开发利用这一丰富的植物资源,本文综合考虑各种因素,设计了正交试验,分别采用不同的前处理方法和分析方法对花粉中的重金属进行了测定,最终建立了微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定花粉中必要元素铁、铜、锌、锰和有毒元素铝、铬、铅及砷等8种微量金属元素含量的分析方法,并对花粉样品进行了检测和分析。

   仪器及主要工作条件:SP-3803AA原子吸收分光光度计:上海光谱仪器有限公司

                       SP-756P紫外可见分光光度计:上海光仪器有限公司

主要试剂:

0.1m g·L 铁标准储备液:准确称取0.7020gN H 4Fe(SO)· 6H2O置于烧杯中,加少量水和20m L‘ P = 50%(体积分数,下同)的 HsO ,溶解后定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,要匀备用。

   通过本次正交试验我们可以得出:微波消解因其密闭性好和微波加热这两个特性,具有处理样品完全 、快速 、低空 白的优点 ,对于微量和痕量分析不但大大简化了前处理过程,也减少 了普通消化处理对人体造成较大的危害;电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—OES),则具有高效稳定、精确度高、可以连续快速进行多种元素测定且数据处理方便等优点。因此选择微 波消解作为样品的前处理方法并结合ICP—OES测定,是测定花粉中金属元素的最佳方式,且通过F检验具有95%的置信区。


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