药品检验对分光光度计的要求与评价（一）

    中国药典(1995年版)二部采用紫外可见分光光度计测定药品的“吸收系数”的有45项,用于“含量测定”的有398项，用作“鉴别”有337项；用作“检查”药品纯杂程度的“透光率”T 值或“吸光度”A 值的共43项；测定药物制剂的“ 溶出度”(或释放度)的有102项；测定“含量均匀度”的有75项。显然,紫外可见分光光度法已成为药品检验的重要分析方法。测定结果的准确程度与仪器的性能指标密切相关。本文根据中国药典并参照新版的日、英等国家药典,提出对仪器性能指标的基本要求和对仪器选型、验收的综合评价。

   波长范围、准确度和重现性：药典中通常使用的波长约在210～600nm。实际试样扫描时波长范围要适当延伸,一般不窄于200～700nm即可。仪器光源氘灯短波能量低,光电检测器对短波光的灵敏度也低, 而溶解试样所用的溶剂对短波光的吸收较大,总的效应是波长愈短,定性定量测试的难度愈大。仪器即使在200nm处能调零，也不一定能在220nm处测定样品的最大吸收值。

   中国药典对仪器的波长准确度未作具体要求,但规定试样的最大吸收波长允差为±2nm,考虑到样品本身的偏差, 一般普及型仪器波长准确度为±0.5 nm 即能符合要求(英国药典1993年版规定仪器的波长准确度在200～400nm内允差为±1nm,在400～600nm内为±3nm)。在进行计算分光光度法(如双波长法)测试时,测试点往往在吸收曲线的峰肩上,波长误差会造成较大的附加吸光度误差, 仪器的波长准确度须达到±0.2nm 或更小,只有中高档仪器才能满足要求。

   波长准确度可方便地应用仪器自身的光源氘灯的特征谱线486.0nm、656.1nm作检定或校正的基准。对于中高档扫描型紫外可见分光光度计还可以选用低压汞灯、氧化钬滤光片、高氯酸钬溶液的波谱峰在指定的谱宽下作检定校正。

   分光光度计的波长准确度劣于指标值时应进行校正。具有自校功能的中高档扫描型仪器,一般自校1～2次即可符合要求。紫外可见分光光度计在200～350nm紫外区的误差可能更大,这时应增加紫外区的波长误差检定,若仍然大于±0.5nm,则检定不能通过,也不能通过简单的“平移”来校正,应反复调整单色器内的波长传动机构,直至符合规定。

   波长重现性是波长准确度的基础,它的指标一般比波长准确度指标更窄。